Расчеты при приготовлении растворов процентной концентрации. Получение азотной кислоты в домашних условиях: как обращаться с реагентами

Растворы

Приготовление растворов солей

Техника определения концентрации растворов.

Определение концентрации денсиметрией

Определение концентрации титриметрически.

Основные понятия и термины титриметрического анализа.

Схема титриметрического определения.

Шесть правил титрования.

Условия титриметрического определения концентрации вещества

Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества

Установка титра раствора при помощи установочного вещества

Вычисления в объемном анализе.

Список использованной литературы

РАСТВОРЫ

1. Понятие растворы и растворимость

Как в качественном, так и в количественном анализе основная работа проводится с растворами. Обычно, употребляя название «раствор», мы имеем в виду истинные растворы. В истинных растворах растворенное вещество в виде отдельных молекул или ионов распределено среди молекул растворителя.

Раство́р - гомогенная (однородная) смесь, состоящая из частиц растворённого вещества, растворителя и продуктов их взаимодействия. При растворении твердого вещества в воде или другом растворителе молекулы поверхностного слоя переходят в растворитель и в результате диффузии распределяются по всему объему растворителя, затем в растворитель переходит новый слой молекул и т. д. Одновременно с растворителем происходит и обратный процесс - выделение молекул из раствора. Чем выше концентрация раствора, тем в большей степени будет происходить этот процесс. Повышая концентрацию раствора, не меняя других условий, мы достигаем состояния, при котором за единицу времени из раствора будет выделяться столько же молекул растворенного вещества, сколько и растворяться. Такой раствор называется насыщенным. Если добавить к нему хотя бы небольшое количество растворенного вещества, оно останется нерастворенным.

Раствори́мость - способность вещества образовывать с другими веществами однородные системы - растворы, в которых вещество находится в виде отдельных атомов, ионов, молекул или частиц. Количество вещества в насыщенном растворе определяет растворимость вещества при данных условиях. Растворимость различных веществ в тех или иных растворителях различна. В определенном количестве каждого растворителя может быть растворено не более определенного количества данного вещества. Растворимость выражают количеством граммов веществав 100 г растворителя в насыщенном растворе, при данной температуре. По способности растворяться в воде вещества делят на:1)хорошо растворимые (едкий натр, сахар); 2)малорастворимые (гипс, бертолетова соль); 3) практически нерастворимые (сульфит меди). Практически нерастворимые вещества часто называют нерастворимыми, хотя абсолютно нерастворимых веществ нет. «Нерастворимыми обычно называют такие вещества, растворимость которых чрезвычайно мала (1вес.ч. вещества растворяется в 10000 частей растворителя).

Обычно растворимость твердых веществ увеличивается с повышением температуры. Если приготовить при нагревании раствор, близкий к насыщенному, а затем быстро, но осторожно охладить его, образуется так называемый пересыщенный раствор. Если в такой раствор бросить кристаллик растворенного вещества или перемешать его, то из раствора начнут выпадать кристаллы. Следовательно, в охлажденном растворе вещества содержится больше, чем это возможно для насыщенного раствора при данной температуре. Поэтому при внесении кристалла растворенного вещества весь излишек вещества выкристаллизовывается.

Свойства растворов всегда отличаются от свойств растворителя. Раствор кипит при более высокой температуре, чем чистый растворитель. Температура замерзания, наоборот, у раствора ниже, чем у растворителя.

По характеру растворителя растворы делятся на водные и неводные. К последним принадлежат растворы веществ в таких органических растворителях, как спирт, ацетон, бензол, хлороформ и т. д.

Растворы большинства солей, кислот, щелочей готовятся водные.

2. Способы выражения концентрации растворов. Понятие грамм- эквивалента.

Каждый раствор характеризуется концентрацией растворенного вещества: количеством вещества, содержащегося в определенном количестве раствора. Концентрация растворов может выражаться в процентах, в молях на 1 л раствора, в эквивалентах на 1 л раствора и титром.

Концентрацию веществ в растворах можно выразить разными способами.:

Массовая доля растворённого вещества w(B) - это безразмерная величина, равная отношению массы растворённого вещества к общей массе раствора m

или иначе называют: процентная концентрация раствора - определяется количеством граммов вещества в 100 г раствора. Например, 5% раствор содержит 5 г вещества в 100 г раствора, т. е. 5 г вещества и 100-5 = 95 г растворителя.

Молярная концентрация C(B) показывает, сколько моль растворённого вещества содержится в 1 литре раствора.

C(B) = n(B) / V = m(B) / (M(B) · V),

где М(B) - молярная масса растворенного вещества г/моль.

Молярная концентрация измеряется в моль/л и обозначается "M". Например, 2 M NaOH - двумолярный раствор гидроксида натрия; одномолярные (1 М) растворы содержат 1 моль вещества в 1 л раствора, двумолярные (2 М) - 2 моля в 1 л и т. д.

Для того чтобы установить, какое количество граммов данного вещества находится в 1 л раствора заданной молярной концентрации, необходимо знать его мольную массу, т. е. массу 1 моля. Мольная масса вещества, выраженная в граммах, численно равна молекулярной массе данного вещества. Например, молекулярная масса NaCl равна 58, 45, следовательно, мольная масса тоже равна 58, 45 г. Таким образом, 1 М раствор NaCl содержит 58, 45 г хлорида натрия в 1 л раствора.

Нормальность раствора обозначает число грамм-эквивалентов данного вещества в одном литре раствора или число миллиграмм-эквивалентов в одном миллилитре раствора.
Грамм - эквивалентом вещества называется количество граммов вещества, численно равное его эквиваленту.

Эквивалент сложного вещества - называют такое его количество, которое в данной реакции соответствует (эквивалентно) 1 молю водорода.

Фактор эквивалентности определяется:

1) природой вещества,

2) конкретной химической реакцией.

а) в обменных реакциях;

Величина эквивалента кислот определяется числом атомов водорода, которые могут быть замещены в молекуле кислоты на атомы металла.

Пример 1. Определить эквивалент для кислот: а) НСl, б) Н 2 SO 4 , в) Н 3 РО 4 ; г) Н 4 .

Решение.

В случае многоосновных кислот эквивалент зависит от конкретной реакции:

а) H 2 SO 4 + 2KOH → K 2 SO 4 + 2H 2 O.

в этой реакции в молекуле серной кислоты замещается два атома водорода, следовательно, Э= М.М/2

б) H 2 SO 4 + KOH → KHSO 4 + H 2 O.

В этом случае в молекуле серной кислоты замещается один атом водорода Э= М.М/1

Для фосфорной кислоты, в зависимости от реакции, значения а) Э= М.М/1

б) Э= М.М/2 в) Э= М.М/3

ОСНОВАНИЯ

Эквивалент основания определяется числом гидроксильных групп, которые могут быть замещены на кислотный остаток.

Пример 2. Определить эквивалент оснований: а) КОН; б) Cu(OH) 2 ;

Решение.

Значения эквивалента солей определяются по катиону.

Величина на которую должна быть разделена М.Мв случае солей равна q·n , где q – заряд катиона металла, n – число катионов в формуле соли.

Пример 3. Определить эквивалент солей: а) KNO 3 ; б) Na 3 PO 4 ; в) Cr 2 (SO 4) 3;

Решение.

а) q·n = 1 б) 1·3 = 3 в) z = 3·2 = 6, г) z = 3·1 = 3

Значение факторов эквивалентности для солей зависит также и от

реакции, аналогично зависимости его для кислот и оснований.

б) в окислительно-восстановительных реакциях для определения

эквивалента используют схему электронного баланса.

Величина на которую должна быть разделена М.М для вещества в этом случае равно числу принятых или отданных электронов молекулой вещества.

К 2 Cr 2 O 7 + HCl → CrCl 3 + Cl 2 + KCl + H 2 O

для прямой 2Сr +6 +2·3 е →2Cr 3+

реакции 2Cl - - 2·1 е →Cl 2

для обратной 2Cr+3-2·3 е →Cr +6

реакции Cl2-2 е →2Cl

(K 2 Cr 2 O 7)=1/6

(Cr)=1/3 (HCl)=1 (Cl)=1) (Cl2)=1/2 (Cl)=1

Нормальная концентрация обозначается буквой N (в расчетных формулах) или буквой «н» - при обозначении концентрации данного раствора. Если в 1л раствора содержится 0,1 эквивалента вещества, он называется децинормальным и обозначается 0,1 н. Раствор, содержащий 0,01 эквивалента вещества в 1 л раствора, называется сантинормальным и обозначается 0,01 н. Поскольку эквивалент является тем количеством любого вещества, которое в данной реакции. соответствует 1 молю водорода, очевидно, эквивалент любого вещества должен в данной реакции соответствовать эквиваленту всякого другого вещества. А это означает, что в любой реакции вещества реагируют в эквивалентных количествах.

Титрованными называют растворы, концентрация которых выражается титром, т. е. количеством граммов вещества, растворенного в 1 мл раствора. Очень часто в аналитических лабораториях титры раствора пересчитывают непосредственно на определяемое вещество. Тогда титр раствора показывает, какому количеству граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора.

Для приготовления растворов молярной и нормальной концентрации навеску вещества отвешивают на аналитических весах, а растворы готовятся в мерной колбе. При приготовлении растворов кислот нужный объем концентрированного раствора кислоты отмеряют бюреткой со стеклянным краном.

Навеска растворяемого вещества подсчитывается с точностью до четвертого десятичного знака, а молекулярные массы берутся с точностью, с которой они приведены в справочных таблицах. Объем концентрированной кислоты подсчитывается с точностью до второго десятичного знака.

При приготовлении растворов процентной концентрации вещество отвешивают на техно-химических весах, а жидкости отмеривают мерным цилиндром. Поэтому навеску вещества рассчитывают с точностью до 0,1 г, а объем 1 жидкости с точностью до 1 мл.

Прежде чем приступить к приготовлению раствора, необходимо произвести расчет, т. е. рассчитать количество растворяемого вещества и растворителя для приготовления определенного количества раствора заданной концентрации.

3. Расчеты при приготовлении растворов солей

Пример 1. Надо приготовить 500 г 5% раствора нитрата калия. 100 г такого раствора содержат 5 г KN0 3 ; Составляем пропорцию:

100 г раствора-5 г KN0 3

500 » - х » KN0 3

5*500/100 = 25 г.

Воды нужно взять 500-25 = 475 мл.

Пример 2. Надо приготовить 500 г 5% раствора СаСI из соли СаС1 2 .6Н 2 0. Вначале производим расчет для безводной соли.

100 г раствора-5 г СаС1 2

500 » » - х г СаС1 2

5*500/ 100 = 25 г

Мольная масса СаС1 2 = 111, мольная масса СаС1 2 6Н 2 0 = 219. Следовательно,

219 г СаС1 2 *6Н 2 0 содержат 111 г СаС1 2 . Составляем пропорцию:

219 г СаС1 2 *6Н 2 0 -- 111 г СаС1 2

х » СаС1 2 -6Н 2 0- 25 » CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 г.

Количество воды равно 500-49,3=450,7 г, или 450,7 мл. Так как воду отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не принимают. Следовательно, нужно отмерить 451 мл воды.

4. Расчеты при приготовлении растворов кислот

При приготовлении растворов кислот необходимо учитывать, что концентрированные растворы кислот не являются 100% и содержат воду. Кроме того, нужное количество кислоты не отвешивают, а отмеривают мерным цилиндром.

Пример 1. Нужно приготовить 500 г 10% раствора соляной кислоты, исходя из имеющейся 58% кислоты, плотность которой d=l,19.

1. Находим количество чистого хлористого водорода, которое должно быть в приготовленном растворе кислоты:

100 г раствора -10 г НС1

500 » » - х » НС1

500*10/100= 50 г

Для расчета растворов процентной концентрации мольную массу округляют до целых чисел.

2. Находим количество граммов концентрированной кислоты, в котором будет находиться 50 г НС1:

100 г кислоты-38 г НС1

х » » - 50 » НС1

100 50/38 = 131,6г.

3. Находим объем, который занимает это количество кислоты:

V = 131,6/ 1,19= 110, 6 мл. (округляем до111)

4. Количество растворителя (воды) равно 500-131,6 = 368,4 г, или 368,4 мл. Так как необходимое количество воды и кислоты отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не принимают. Следовательно, для приготовления 500 г 10% раствора соляной кислоты необходимо взять 111 мл соляной кислоты и 368 мл воды.

Пример 2. Обычно при расчетах для приготовления кислот пользуются стандартными таблицами, в которых указаны процент раствора кислоты, плотность данного раствора при определенной температуре и количество граммов этой кислоты, содержащееся в 1 л раствора данной концентрации. В этом случае расчет упрощается. Количество приготовляемого раствора кислоты может быть рассчитано на определенный объем.

Например, нужно приготовить 500 мл 10% раствора соляной кислоты, исходя из концентрированного 38% раствора. По таблицам находим, что 10% раствор соляной кислоты содержит 104,7 г НС1 в 1 л раствора. Нам нужно приготовить 500 мл, следовательно, в растворе должно быть 104,7:2 = 52,35 г Н С1.

Вычислим, сколько нужно взять концентрированной кислоты. По таблице 1 л концентрированной НС1 содержит 451,6 г НС1. Составляем пропорцию:

1000 мл-451,6 г НС1

Х мл - 52,35 » НС1

1000*52,35/ 451,6 =115,9 мл.

Количество воды равно 500-116 = 384 мл.

Следовательно, для приготовления 500 мл 10% раствора соляной.кислоты нужно взять 116 мл концентрированного раствора НС1 и 384мл воды.

Пример 1. Сколько граммов хлорида бария необходимо для приготовления 2 л 0,2 М раствора?

Решение. Молекулярная масса хлорида бария равна 208,27. Следовательно. 1л 0,2 М раствора должен содержать 208,27*0,2= = 41,654 г ВаСI 2 . Для приготовления 2 л потребуется 41,654*2 = 83,308 г ВаСI 2 .

Пример 2. Сколько граммов безводной соды Na 2 C0 3 потребуется для приготовления 500 мл 0,1 н. раствора?

Решение. Молекулярная масса соды равна 106,004; эквивалентная масса Na 2 C0 3 =М: 2 = 53,002; 0,1 экв. = 5,3002 г.

1000 мл 0,1 н. раствора содержат 5,3002 г Na 2 C0 3
500 »» » » » х » Na 2 C0 3

х= 2,6501 г Na 2 C0 3 .

Пример 3. Сколько концентрированной серной кислоты (96%: d=l,84) требуется для приготовления 2 л 0,05 н. раствора серной кислоты?

Решение. Молекулярная масса серной кислоты равна 98,08. Эквивалентная масса серной кислоты Н 2 so 4 =М: 2=98,08: 2 = 49,04 г. Масса 0,05 экв. = 49,04*0,05 = 2,452 г.

Найдем, сколько H 2 S0 4 должно содержаться в 2 л 0,05 н. раствора:

1 л-2,452 г H 2 S0 4

2 »- х » H 2 S0 4

х = 2,452*2 = 4,904 г H 2 S0 4 .

Чтобы определить, сколько для этого надо взять 96,% раствора H 2 S0 4 , составим пропорцию:

в 100 г конц. H 2 S0 4 -96 г H 2 S0 4

У » » H 2 S0 4 -4,904 г H 2 S0 4

У= 5,11 г H 2 S0 4 .

Пересчитываем это количество на объем:5,11:1.84=2.77

Таким образом, для приготовления 2 л 0,05 н. раствора надо взять 2,77 мл концентрированной серной кислоты.

Пример 4. Вычислить титр раствора NaOH, если известно, что его точная концентрация равна 0,0520 н.

Решение. Напомним, что титром называется содержание в 1 мл раствора вещества в граммах. Эквивалентная масса NaOH=40. 01 г Найдем, сколько граммов NaOH содержится в 1 л данного раствора:

40,01*0,0520 = 2,0805 г.

1итр раствора содержит 1000мл.

Т=0,00208 г/мл. Можно воспользоваться также формулой:

Т=Э N/1000 г/л

где Т - титр, г/мл; Э - эквивалентная масса; N - нормальность раствора.

Тогда титр данного раствора:40,01 0,0520/1000=0,00208 г/мл.

Пример 5 Вычислить нормальную концентрацию раствора HN0 3 , если известно, что титр данного раствора равен 0,0065 Для расчета воспользуемся формулой:

Т=Э N/1000 г/л, отсюда:

N=Т1000/Э 0,0065.1000/ 63,05= 0,1030 н.

Пример 6. Какова нормальная концентрация раствора, если известно, что в 200 мл этого раствора содержится 2,6501 г Na 2 C0 3

Решение. Как было вычислено в примере 2: ЭNа 2 со 3 =53,002.
Найдем, сколько эквивалентов составляет 2,6501 г Na 2 C0 3:
2,6501: 53,002 = 0,05 экв.

Для того чтобы вычислить нормальную концентрацию раствора, составим пропорцию:

1000 » » х »

В 1 л данного раствора будет содержаться 0,25 эквивалентов, т. е. раствор будет 0,25 н.

Для такого расчета можно воспользоваться формулой:

N =Р 1000/Э V

где Р - количество вещества в граммах; Э - эквивалентная масса вещества; V - объем раствора в миллилитрах.

ЭNа 2 со 3 =53,002, тогда нормальная концентрация данного раствора

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5.Перерасчет концентрации из одного вида в другой .

В лабораторной практике часто приходится проводить пересчет концентрации имеющихся растворов из одних единиц в другие. При пересчете процентной концентрации в молярную и наоборот необходимо помнить, что процентная концентрация рассчитывается на определенную массу раствора, а молярная и нормальная - на объем, поэтому для пересчета необходимо знать плотность раствора.

Плотность раствора приводится в справочниках в соответствующих таблицах или измеряется ареометром. Если мы обозначим: С - процентная концентрация; М - молярная концентрация; N - нормальная концентрация; d - плотность раствора;Э - эквивалентная масса; m - мольная масса, то формулы для пересчета из процентной концентрации в молярную и нормальную будут следующими:

Пример 1. Какова молярная и нормальная концентрация 12% раствора сернойкислоты, плотность которого d=l,08 г/см??

Решение. Мольная масса серной кислоты равна 98. Следовательно,

Э н 2 so 4 =98:2=49.

Подставляя необходимые значения в формулы, получим:

1) молярная концентрация 12% раствора серной кислоты равна

М=12*1,08 *10/98=1,32 М;

2) нормальная концентрация 12% раствора серной кислоты равна

N = 12*1,08*10/49= 2,64 н.

Пример 2. Какова процентная концентрация 1 н. раствора соляной кислоты, плотность которого 1,013?

Решение. Мольная масса НСI равна 36,5, следовательно, Энс1= 36,5. Из приведенной выше формулы (2) получим:

следовательно, процентная концентрация 1 н. раствора соляной кислоты равна

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

Иногда в лабораторной практике приходится пересчитывать молярную концентрацию в нормальную и наоборот. Если эквивалентная масса вещества равна мольной массе (например, КОН), то нормальная концентрация равна молярной концентрации. Так, 1 н. раствор соляной кислоты будет одновременно 1 М раствором. Однако для большинства соединений эквивалентная масса не равна мольной и, следовательно, нормальная концентрация растворов этих веществ не равна молярной концентрации. Для пересчета из одной концентрации в другую мы можем пользоваться формулами:

М = (NЭ)/m ; N=M(m/Э)

Пример 3. Нормальная концентрация 1М раствора серной кислоты Ответ-2М

Пример 4, Молярная концентрация 0,5 н. раствора Na 2 CО 3 Ответ-0.25Н

При пересчете процентной концентрации в молярную и наоборот, необходимо помнить, что процентная концентрация рассчитывается на определенную массу раствора, а молярная и нормальная - на объем, поэтому для пересчета необходимо знать плотность раствора. Если мы обозначим: с - процентная концентрация; M - молярная концентрация; N - нормальная концентрация; э - эквивалентная масса, r - плотность раствора; m - мольная масса, то формулы для пересчета из процентной концентрации будут следующими:

M = (c · p · 10) / m
N = (c · p · 10) / э

Этими же формулами можно воспользоваться, если нужно пересчитать нормальную или молярную концентрацию на процентную.

Иногда в лабораторной практике приходится пересчитывать молярную концентрацию в нормальную и наоборот. Если эквивалентная масса вещества равна мольной массе (Например, для HCl, KCl, KOH), то нормальная концентрация равна молярной концентрации. Так, 1 н. раствор соляной кислоты будет одновременно 1 M раствором. Однако для большинства соединений эквивалентная масса не равна мольной и, следовательно, нормальная концентрация растворов этих веществ не равна молярной концентрации.
Для пересчета из одной концентрации в другую можно использовать формулы:

M = (N · Э) / m
N = (M · m) / Э

Закон смешения растворов

Количества смешиваемых растворов обратно пропорциональны абсолютным разностям между их концентрациями и концентрацией получившегося раствора.

Закон смешения можно выразить математической формулой:

mA/mB =С-b/а-с,

где mA,mB –количества растворов А и В, взятые для смешения;

a, b, c-соответственно концентрации растворов А и В и раствора, полученного в результате смешения. Если концентрация выражена в %, то количества смешиваемых растворов нужно брать в весовых единицах; если концентрации взяты в молях или нормалях, то количества смешиваемых растворов нужно выражать только в литрах.

Для облегчения использования правила смешивания применяют правило креста:

m1 / m2 = (w3 – w2) / (w1 – w3)

Для этого по диагонали из большего значения концентрации вычитают меньшую, получают (w 1 – w 3), w 1 > w 3 и (w 3 – w 2), w 3 > w 2 . Затем составляют отношение масс исходных растворов m 1 / m 2 и вычисляют.

Пример
Определите массы исходных растворов с массовыми долями гидроксида натрия 5% и 40%, если при их смешивании образовался раствор массой 210 г с массовой долей гидроксида натрия 10%.

5 / 30 = m 1 / (210 - m 1)
1/6 = m 1 / (210 – m 1)
210 – m 1 = 6m 1
7m 1 = 210
m 1 =30 г; m 2 = 210 – m 1 = 210 – 30 = 180 г

Основные понятия и термины титриметрического анализа.

Титрант - раствор реагента известной концентрации (стандартный раствор).

Стандартный раствор – по способу приготовления различают первичные вторичные стандартные растворы. Первичный готовят растворением точного количества чистого химического вещества в определенном количестве растворителя. Вторичный готовят приблизительной концентрации и определяют его концентрацию по первичному стандарту.

Точка эквивалентности – момент, когда в добавленном объеме рабочего раствора содержится количество вещества эквивалентное количеству определяемого вещества.

Цель титрования - точное измерение объемов двух растворов, в которых содержится эквивалентное количество вещества

Прямое титрование – это титрование определенного вещества «А» непосредственно титрантом «Б». Его применяют в том случае, если реакция между «А» и «Б» протекает быстро.

Растворы

Понятие растворы и растворимость

Способы выражения концентрации растворов. Понятие грамм- эквивалента.

Расчеты при приготовлении растворов солей и кислот

Перерасчет концентрации из одного вида в другой.

Смешение и разбавление растворов.Закон смешения растворов

Техника приготовления растворов.

Приготовление растворов солей

Приготовление растворов кислот

Приготовление растворов оснований

Приготовление рабочего раствора из фиксанала.

Соляная кислота не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор точно концентрации по навеске. Поэтому сначала готовится раствор кислоты приблизительной концентрации, а точная концентрация устанавливается путем титрования по Na 2 CO 3 или по Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O.

1. Приготовление раствора соляной кислоты

По формуле С(HCl) =

рассчитывается масса хлороводорода, необходимая для приготовления 1 л раствора кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.

m(HCl) = C(HCl) . Mэ(HCl) .V(р-ра),

где Mэ(HCl) = 36,5 г/моль;

m(HCl) = 0,1. 36,5 . 1 = 3,65 г.

Поскольку раствор соляной кислоты готовится из концентрированной, необходимо с помощью ареометра измерить ее плотность и по справочнику найти, какому процентному содержанию соответствует кислота такой плотности. Например, плотность (r) = 1,19 г/мл, w = 37 %, тогда

m(р-ра) = г;

V(р-ра) = m(р-ра)/r = 9,85/1,19 = 8 мл.

Таким образом, для приготовления 1 л раствора HCl, C(HCl) = 0,1 моль/л, отмеривают при помощи цилиндра (объемом 10 – 25 мл) или градуированной пробирки около 8 мл соляной кислоты (r = 1,19 г/мл), переносят ее в склянку с дистиллированной водой и доводят раствор до метки. Приготовленный таким образом раствор HCl имеет приблизительную концентрацию (» 0,1 моль/л).

2. Приготовление стандартного раствора карбоната натрия

Рассчитывается навеска карбоната натрия, необходимая для приготовления 100,0 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.

m(Na 2 CO 3) = C э (Na 2 CO 3) . Mэ(Na 2 CO 3).V(р-ра),

где Mэ(Na 2 CO 3) = M(Na 2 CO 3)/2 = 106/2 = 53 г/моль;

m(Na 2 CO 3) = 0,1.53.0,1 = 0,53 г.

Предварительно на технических весах взвешивают 0,5–0,6 г Na 2 CO 3 . Переносят навеску на часовое стекло, заранее взвешенное на аналитических весах, и точно взвешивают стекло с навеской. Навеску переносят через воронку в мерную колбу на 100 мл, добавляют приблизительно до 2/3 объема дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают осторожными вращательными движениями до полного растворения навески, после чего доводят раствор до метки.

3. Стандартизация раствора соляной кислоты

Для установления точной концентрации соляной кислоты используется приготовленный раствор Na 2 CO 3 точной концентрации. Водный раствор карбоната натрия вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию среды:

Na 2 CO 3 + 2H 2 O = 2NaOH + H 2 CO 3 (реакция гидролиза);

2NaOH + 2HCl = 2NaCl + 2H 2 O;

___________________________________________________

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 CO 3 (реакция титрования).

Из суммарного уравнения видно, что в результате реакции в растворе накапливается слабая угольная кислота, определяющая рН в точке эквивалентности:

рН = 1/2 рК 1 (Н2СО3)– 1/2 lgС(H2CO3)= 1/2 .6,35 – 1/2lg 0,1 = 3,675.

Для титрования лучше всего подходит метиловый оранжевый.

Бюретку ополаскивают приготовленным раствором HCl и наполняют ее почти доверху раствором соляной кислоты. Затем, подставив под бюретку стакан и приоткрыв зажим, заполняют нижний конец бюретки так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, нижний мениск раствора HCl в бюретке должен находиться на нулевом делении. При отсчете по бюретке (и пипетке) глаз должен быть на уровне мениска.

Ход определения. В колбу для титрования пипеткой отбирают 10,00 мл приготовленного раствора Na 2 CO 3 , добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и титруют раствором HCl до изменения цвета из желтого в оранжево-розовый. Опыт повторяют несколько раз, полученные результаты заносят в таблицу 4, находят средний объем соляной кислоты и рассчитывают ее молярную концентрацию эквивалента, титр и титр по определяемому веществу.

Приблизительные растворы. В большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной и азотной кислотами. Кислоты имеются в продаже в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых определяют по их плотности.

Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают технические и чистые. Технические кислоты содержат примеси, а потому при аналитических работах не употребляются.

Концентрированная соляная кислота на воздухе дымит , поэтому работать с ней нужно в вытяжном шкафу. Наиболее концентрированная соляная кислота имеет плотность 1,2 г/см3 и содержит 39,11%" хлористого водорода.

Разбавление кислоты проводят по расчету, описайному выше.

Пример. Нужно приготовить 1 л 5%-ного раствора соляной кислоты, пользуясь раствором ее с плотностью 1,19 г/см3. По справочнику узнаем, что 5%,-ный раствор нмеет плотность 1,024 г/см3; следовательно, 1 л ее будет весить 1,024*1000 = 1024 г. В этом количестве должно содержаться чистого хлористого водорода:

Кислота с плотностью 1,19 г/см3 содержит 37,23% HCl (находим также по справочнику). Чтобы узнать, сколько следует взять этой кислоты, составляют пропорцию:

или 137,5/1,19 = 115,5 кислоты с плотностью 1,19 г/см3, Отмерив 116 мл раствора кислоты, доводят объем его до 1 л.

Так же разбавляют серную кислоту. При разбавлении ее следует помнить, что нужно приливать кислотук воде~, а не наоборот. При разбавлении происходит сильное разогревание, и если приливать воду к кислоте, то возможно разбрызгивание ее, что опасно, так как серная кислота вызывает тяжелые ожоги. Если кислота попала на одежду или обувь, следует быстро обмыть облитое место большим количеством воды, а затем нейтрализовать кислоту углекислым натрием или раствором аммиака. При попадании на кожу рук или лица нужно сразу же обмыть это место большим количеством воды.

Особой осторожности требует обращение с олеумом, представляющим моногидрат серной кислоты, насыщенный серным ангидридом SO3. По содержанию последнего олеум бывает нескольких концентраций.

Следует помнить, что при небольшом охлаждении олеум закристаллизовывается и в жидком состоянии находится только при комнатной температуре. На воздухе он дымит с выделением SO3, который образует пары серной кислоты при взаимодействии с влагой воздуха.

Большие трудности вызывает переливание олеума из крупной тары в мелкую. Эту операцию следует проводить или под тягой, или на воздухе, но там, где образующаяся серная кислота и SO3 не могут оказать какого-либо вредного действия на людей и окружающие предметы.

Если олеум затвердел, его следует вначале нагреть, поместив тару с ним в теплое помещение. Когда олеум расплавится и превратится в маслянистую жидкость, его нужно вынести на воздух и там переливать в более мелкую посуду, пользуясь для этого способом передавлива-ния при помощи воздуха (сухого) или инертного газа (азота).

При смешивании с водой азотной кислоты также происходит разогревание (не такое, правда, сильное, как в случае серной кислоты), и поэтому меры предосторожности должны применяться и при работе с ней.

В лабораторной практике находят применение твердые органические кислоты. Обращение с ними много проще и удобнее, чем с жидкими. В этом случае следует заботиться лишь о том, чтобы кислоты не загрязнялись чем-либо посторонним. При необходимости твердые органические кислоты очищают перекристаллизацией (см, гл. 15 «Кристаллизация»),

Точные растворы. Точные растворы кислот готовят так же, как и приблизительные, с той только разницей, что вначале стремятся получить раствор несколько большей концентрации, чтобы после можно было его точно, по расчету, разбавить. Для точных растворов берут только химически чистые препараты.

Нужное количество концентрированных кислот обычно берут по объему, вычисленному на основании плотности.

Пример. Нужно приготовить 0,1 и. раствор H2SO4. Это значит, что в I л раствора должно содержаться:

Кислота с плотностью 1,84 г\смг содержит 95,6% H2SO4 н для приготовления 1 л 0,1 н. раствора нужно взять следующее количество (х) ее (в г):

Соответствующий объем кислоты составит:

Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляют ее до 1 л в мерной колбе и затем титруют раствором щелочи п устанавливают нормальность полученного раствора. Если раствор получится более концентрированный), к нему добавляют из бюретки рассчитанное количество воды. Например, при титровании установлено, что 1 мл 6,1 н. раствора H2SO4 содержит не 0,0049 г H2SO4, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое необходимо для приготовления точно 0,1 н. раствора, составляем пропорцию:

Расчет показывает, что этот объем равен 1041 мл раствор нужно добавить 1041 - 1000 = 41 мл воды. Следует еще учесть то количество раствора, которое взято для титрования. Пусть взято 20 мл, что составляет 20/1000 = 0,02 от имеющегося объема. Следовательно, воды нужно добавить не 41 мл, а меньше: 41 - (41*0,02) = = 41 -0,8 = 40,2 мл.

* Для отмеривания кислоты пользуются тщательно высушенной бюреткой с притертым краном. .

Исправленный раствор следует снова проверить на содержание вещества, взятого для растворения. Точные растворы соляной кислоты готовят также ионообменным способом, исходя из точной рассчитанной навески хлористого натрия. Рассчитанную и отвешенную на аналитических весах навеску растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде, полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, наполненную катионитом в Н-форме. Раствор, вытекающий из колонки, будет содержать эквивалентное количество HCl.

Как правило, точные (или титрованные) растворы следует сохранять в плотно закрытых колбах, В пробку сосуда обязательно нужно вставлять хлоркальциевую трубку, заполненную в случае раствора щелочи натронной известью или аскаритом, а в случае кислоты - хлористым кальцием или просто ватой.

Для проверки нормальности кислот часто применяют прокаленный углекислый натрий Na2COs. Однако он обладает гигроскопичностью и поэтому не полностью удовлетворяет требованиям аналитиков. Значительно удобнее пользоваться для этих целей кислым углекислым калием KHCO3, высушенным в эксикаторе над CaCl2.

При титровании полезно пользоваться «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную или деминерализованную воду добавляют одну каплю кислоты (если титруют щелочь) или щелочи (если титруют кислоту) и столько капель индикаторного раствора, сколько добавлено в титруемый раствор.

Приготовление эмпирических, по определяемому веществу, и стандартных растворов, кислот проводят по расчету с применением формул, приведенных для этих и описанных выше случаев.

Продолжаем цикл статей бытовой химии;-)

По традиции начну с краткого описания приготовляемого вещества:

Соляная кислота, иначе раствор хлороводорода HCI в воде. Едкая бесцветная жидкость с резким неприятным запахом, относительно безопасна при попадании на кожу, при условии что быстро смоете большим количеством воды. Дымит во влажном воздухе. Сам хлороводород представляет собой бесцветный газ с резким запахом, легко растворимый в холодной воде и плохо - в горячей. Отсюда делаем вывод - чтобы получить соляную кислоту нужно получить хлороводород и растворить его в холодной воде, чем холоднее вода тем более концентрированная кислота получится, максимально ~ 35% по массе.

Ингредиенты для получения:
1. Серная кислота H2SO4 . Если нет концентрированной, можно использовать электролит для свинцовых аккумуляторов плотностью 1,28 или 1,40 (корректирующий).
2. Хлорид натрия (поваренная соль) лучше каменную соль, не очищенную, без каких либо добавок (йод и т.д.) В общем самую дешевую.

Получение:
1. Упаривание электролита если нет концентрированной серной кислоты. Берем электролит, наливаем в любую подходящую колбу, лучше плоскодонную коническую Эрленмеера, бросаем пару – тройку кусочков неглазурованного фарфора или просто кусочки битого красного кирпича (для спокойного кипения без выбросов пара). Колбы ставим в сковороду с речным песком и упариваем на обычной газовой плите. При этом за процессом желательно следить, как только пар, выходящий из колбы станет едким и вонючим, процесс прекращаем. Охлаждаем, переливаем в емкость для хранения. Теперь у нас есть серная кислота концентрацией 75-85%.
2. Собираем прибор для перегонки как на рисунке ниже, для этого нам понадобится колба Вюрца и большая воронка, чем больше тем лучше, желательно прозрачную, чтобы через нее было видно уровень жидкости в которую воронка погружена. Так же как и с серной кислотой колбу ставим в сковороду с песком, немного закапываем ее, но чтобы между дном сковороды и дном колбы оставалась прослойка песка, иначе лопнет. Отвод колбы соединяем с воронкой резиновым или ПВХ шлангом. Воронку опускаем в широкий плоский сосуд вверх носиком, к которому подсоединена трубка от колбы, сосуд желательно стеклянный, пройдитесь по магазинам и купите что-нибудь подходящее. Почему должен быть именно стеклянный? - Стекло хорошо проводит тепло и не разъедается кислотами. Этот сосуд ставим в таз с холодной водой и добавляем снег или лед для охлаждения первого сосуда - приемника. Помните - чем холоднее вода для кислоты тем лучше растворяется в ней хлороводород.
3. Загружаем в колбу Вюрца поваренную соль и заливаем кислотой (кислоту лучше вливать не сразу, а по частям), закрываем пробкой, наливаем в приемник воды, при том столько, что бы при засасывании ее в воронку при растворении хлороводорода она не переплеснулась в колбу Вюрца, т.е. меньше объема воронки. Нагреваем. Сначала из вод воронки будут выходить пузыри, это воздух расширяется, но потом если сильно греете может пойти и не успевший раствориться хлороводород, так что за температурой лучше следить. По этой же причине нельзя вливать всю серную кислоту сразу. Смотря как собран прибор, если герметично - можно дома, если воняет, лучше на улице или в мастерской. В результате выделяющийся хлороводород растворяется в воде в приемнике, получается кислота. Все просто.

2NaCI + H2SO4 = Na2SO4 + 2HCI

Как видите процесс еще доступнее, чем с азотной кислотой, единственное что понадобится - колба Вюрца, но как вы уже наверное догадались можно воспользоваться способом для жадных и использовать обычную бутылку с пробкой и трубкой для отвода хлороводорода.
Рисунок не могу найти, самому рисовать некогда да и не в чем, выложу как откопаю.

Кислота для пайки является флюсом, который находится в особой категории, так как он отличается повышенной агрессивностью к материалам, с которыми работает. Данное вещество распространяется преимущественно в жидком виде, вне зависимости от своей концентрации. Иногда могут продаваться разбавленные разновидность, или же концентрированное вещество, которое можно разбавить самостоятельно. Помимо этого можно еще постараться сделать паяльную кислоту своими руками.

Все свойства материала определяют сферу ее применения. Она предназначена больше для сильно загрязненных металлов, у которых быстро образуются окислы или есть остатки ржавчины на поверхности. Из-за высокой активности материал оказывается опасным для контакта с кожей и поверхностью слизистых оболочек. Нужно знать правила использования кислоты, прежде чем приступать к работе с ней.

Технология, как сделать паяльную кислоту в домашних условиях, предполагает, что в итоге должна получиться субстанция, которая обладала бы свойствами, которые максимально соответствуют ГОСТ 23178-78. Это поможет повысить качество флюса, чтобы получать надежные соединения. Главное, чтобы свойства кислоты проявлялись и после нанесения, так как флюс на металле не только убирает жировые пленки и окислы, но и предотвращает их повторное образование. Стоит также отметить лучшую растекаемость припоя по поверхности и высокий уровень схватываемости с основным материалом.

Физико-химические свойства и состав

Перед тем, как сделать паяльную кислоту, следует ознакомиться с составом материала. В данное вещество входят:

Кислота соляная;
Хлорид амония;
Хлорид цинка;
Вода деионизированная;
Смачивающая присадка.

Паяльная кислота в домашних условиях может иметь другие компоненты в своем составе. Главное, чтобы добиться обязательных свойств, которыми обладает этот флюс. Во-первых, здесь должна присутствовать высокая активность материала. Быстрое взаимодействие с элементами придает среде агрессивность и уничтожение практически всех вредных веществ, которые мешают нормальному проведению пайки. Это имеет побочный эффект, так как мелкие детали из металла могут пострадать в результате соприкосновения с кислотой. Подобными свойствами обладает и жир паяльный активный.

Кислота издает специфический запах и является вредной для здоровья, когда человек вдыхает ее пары. Таким образом, во время работы следует использовать респиратор, а помещение, в котором это все проходит, должно хорошо проветриваться. Требуется исключить попадание флюса на руки, глаза, а также другие поверхности, кроме самой заготовки и припоя.

Необходимые инструменты и материалы для изготовления

Следует понимать, что паяльная кислота в домашних условиях будет иметь несколько иной состав, что в свою очередь делает ее более простой в производстве. Для ее приготовления требуются следующие материалы и инструменты:

Банка или другая емкость для приготовления и смешивания (желательно стеклянная);
Гранулированный цинк или вместо него можно применять стаканчики от старых батареек, которые содержат данный элемент;
Вода, которая служит для разбавления концентрата;
Концентрированная соляная кислота, которая является основным элементом и может растворять дополнительные примеси.

Технология создания кислоты для пайки своими руками

Первым делом подготавливается лабораторная емкость, в роли которой выступает стеклянная баночка, или другая фарфоровая и керамическая емкость. В нее следует поместить цинк или остатки от батареек. Только после помещения добавок в емкость помещается концентрат соляной кислоты. Заливать ее нужно очень осторожно, так как при попадании на руку можно получить химический ожог. Общий уровень жидкости в емкости не должен превышать ¾ от полного объема.

Пропорции вещества, если есть точные измерительные инструменты, должны выглядеть следующим образом – на один литр соляной кислоты требуется 412 г. цинка. Естественно, что возможны небольшие отклонения, но они не должны быть слишком высокими.

Следующим пунктом, как приготовить паяльную кислоту, является ожидание окончания реакции. При контакте кислоты и цинка, металл начинает растворяться. Во время растворения выделяется водород, благодаря чему в жидкости образуются пузырьки.

Также жидкость становится более прозрачной. После того, как все закончилось, полученную субстанцию следует перелить в другую емкость, которая плотно закрывается. Приобрести все материалы можно без проблем в магазинах, которые продают химические реактивы. Если использовать батарейки, то подойдут практически любые типа «ААА» и «АА».

Если вам требуется не сольно концентрированный материал, а нужно сделать что-то более слабое, что не обладало бы высоким уровнем агрессивности, то можно добавить воды, чтобы снизить концентрацию. Это также необходимо делать крайне аккуратно, чтобы не разбрызгать жидкость. Пропорции можно подбирать самостоятельно, в зависимости от особенностей пайки.

Как правильно приготовить паяльную кислоту в домашних условиях

В первую очередь нужно уделить внимание мерам безопасности, так как это очень опасное дело. При производстве на предприятиях, все делается в специальных шкафах, где реактивы смешиваются под вытяжкой и в защищенных от посторонних местах. Дома нужно обязательно использовать средства индивидуальной защиты, которые помогут защитить кожу, глаза, органы дыхания и прочие. Процесс растворения лучше всего производить вне помещения на открытом воздухе, или же обеспечить хорошее проветривание. Это необходимо из-за того, что в воздух активно выделяется водород. Поблизости также должен быть источник воды, для того, чтобы была возможность промыть поврежденный участок кожи, если случится несчастный случай. Желательно должна быть проточная вода из крана, лучше всего холодная, так как это слегка снизит уровень боли.

Если вещество было разлито на какую-либо поверхность, то его можно смыть при помощи раствора щелочи и воды. Не стоит забывать и о правильном хранении материала емкость должна быть герметичной, а хранить все следует в прохладном темном месте. Посторонние люди, которые не знают, не должны иметь к ней доступа. Для флюса иногда применяется и чистая соляная кислота, без добавления примесей цинка, а также не разбавляемая водой. Такой флюс чаще всего применяется для материалов из железа.